不同石墨化方式对人造石墨负极会产生怎样的影响？

石墨化是人造石墨负极材料生产中的一个重要环节。石墨化工艺按照加热方式可以分为直接法和间接法，按照运行方式可以分为间歇式和连续式。最早的石墨化技术是1985年艾奇逊发明的艾奇逊炉，随着技术进步，在艾奇逊炉的基础上，产生了箱体石墨化、连续式石墨化等技术。那么，不同石墨化方式对人造石墨负极材料性能会有什么样的影响呢？针对此问题，研究人员分别把坩埚炉、箱体炉以及连续式石墨化炉对负极材料性能影响进行对比研究。

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研究者以油系针状焦粉为原料，通过表面改性预处理，来制备人造石墨。分别在坩埚炉、箱体炉以及连续式石墨化炉中对针状焦粉进行石墨化，取得三种样品，并记作MCG（坩埚炉样品）、MCX（箱体炉样品）、MCL（连续式石墨化炉样品）。之后，对三种样品分别进行石墨化度测试、比表面积测试、容量和效率测试，并从石墨化度、容量、比表面积、石墨化均匀性四个角度做对比分析。

1、石墨化度

从石墨化度来看，通过比较三种样品的XRD结果表明，坩埚炉样品、箱体炉样品峰度接近，连续式石墨化炉样品强度最低。结合其他数据，可以看出箱体炉物料石墨化度与坩埚炉较为接近，水平相当，而连续式工艺石墨化度略低于以上两者的水平。

样品XRD测试结果

不同石墨化样品分析结果

2、容量

炭材料石墨化后，形成有序的层状结构，用作负极材料时，锂离子嵌入石墨层间，形成嵌锂化合LixC6(0≤x≤1），理论容量可达372mAh/g(x=1)，材料的容量能够直接反映材料的石墨化度。从容量来看，材料的测试结果反映了与石墨化度一致的行为，石墨化度越高，其容量越大。

3、比表面积

比表面积的改变直接影响电池的加工工艺参数，是负极材料重要的测试指标之一。从表面特性来看，箱体炉试样比表面积较高，与其出炉温度较高有关，连续石墨化炉物料经过充分的冷却，保持了较低的比表面积。

4、石墨化均匀性

负极材料作为锂离子电池关键材料之一，其一致性要求是材料的重要指标。

研究人员在坩埚炉、箱体炉内的不同位置取样，连续石墨化炉每间隔1.5h取样1次，对样品均匀性进行测试分析。

坩埚炉中，坩埚分为2层，从炉中不同位置取样，从测试数据看，上层与下层物料整体容量与石墨化度一致性较好，且上、下层中不同位置物料石墨化度基本趋向一致，炉头与炉尾无明显差别，下层物料比表面积较上层略低，与出炉晚、物料温度低、氧化程度小有关。

箱体炉中，在炉头和炉尾取上、中、下层物料，上层物料由于温度分布的原因，比中下层物料容量、石墨化度低，中、下层物料的一致性较好。与坩埚炉相比，水平相当，但物料均匀性略差，未来需要优化装炉工艺，提升均匀性。

连续石墨化炉不同时间取样结果表明，在整个温度场内，材料的容量与石墨化度均接近，一致性较好，但整体上较坩埚炉、箱体炉样品低，同时材料的比表面积较小，稳定性好。

通过以上不同角度对比分析，首先，3种工艺都可以用来加工人造石墨负极材料，坩埚炉是目前最稳定可靠的石墨化工艺，但是进一步改进空间有限。其次，箱体石墨化具备装炉量大、吨耗低、环境友好等优势，技术发展较快，并且取得了实际的产业化应用。再次，连续石墨化加工周期短，吨耗低，但加工高石墨化度负极材料较为困难，需要积极探索其应用领域。

参考来源：

1、乔永民等.石墨化方式对锂离子电池人造石墨负极材料性能的影响

2、王楠.我国石墨化工艺设备的现状及展望

3、吕博等.锂电池负极石墨化炉技术现状与发展方向

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